Was ist eine Festphasenextraktion?
Festphasenextraktion (SPE) ist der Name eines Prozesses, der feste und flüssige Substanzen in einer chemischen Lösung trennt. Die Extraktion wird meistens dadurch erreicht, dass die Probe durch eine Säule geleitet wird, die mit einem Sorptionsmittel gefüllt ist, das es der Flüssigkeit ermöglicht, die Vorrichtung zu passieren, während die verbleibenden Feststoffe oben gesammelt werden. Der Zweck der Festphasenextraktion besteht darin, Proben für die weitere Untersuchung zu konzentrieren und zu reinigen. Diese Analyten können in der festen oder flüssigen Substanz enthalten sein. Wenn der Feststoff das zu analysierende Material ist, wird er durch Spülen mit Lösungsmittel gereinigt.
Bei einer allgemeinen Festphasenextraktion wird eine Einwegpatrone verwendet, die einer medizinischen Spritze ähnelt. Diese Patrone befindet sich auf einem Vakuumverteiler, um die Geschwindigkeit zu maximieren, mit der das Lösungsmittel durch die Säule fließt. Die Kartusche enthält C18-Kieselsäure, die als Sorbens wirkt und mit Fritten in Position gehalten wird. Ein Sammelröhrchen ist unter der SPE-Säule angeordnet, um die aus der Mischung entfernte Flüssigkeit aufzunehmen.
Der Chemiker verwendet bei der Durchführung einer SPE in der Regel ein vierstufiges Verfahren. Im ersten Schritt wird die Kartusche ins Gleichgewicht gebracht, indem die Oberfläche mit einem nicht oder nur schwach polaren Lösungsmittel benetzt wird. Dadurch wird das Eindringen der kovalent gebundenen Phase erreicht, so dass die Trennung beginnen kann.
Zweitens wird Wasser oder ein Puffer, der der verwendeten Probe ähnelt, auf die Säule aufgetragen. Diese Flüssigkeit wäscht die gesamte Säule. Es sättigt auch die Silica-Oberfläche der Patrone, die sich möglicherweise aufzulösen beginnt.
Erst im dritten Schritt wird die eigentliche Probe in die Kartusche gegeben. Die Probe durchläuft die stationäre Phase des Extraktionsprozesses, und die Analyten beginnen zu interagieren und verbleiben auf dem Sorptionsmaterial der Säule. Die Flüssigkeiten, einschließlich der Salze, des Lösungsmittels und verschiedener Verunreinigungen, laufen durch die Säule, um in dem Behälter unten gesammelt zu werden. Ein Vakuumapparat könnte verwendet werden, um den Prozess zu erleichtern.
Im letzten Schritt wird die Säule erneut eluiert oder gewaschen, um zusätzliche Verunreinigungen aus der Patrone zu entfernen, die die Probe enthält. Die Elution, die verwendet wird, ist ein Puffer, der den richtigen potenz Wasserstoff (pH) -Wert aufweist, oder ein Lösungsmittel, das nicht polar ist. Der Analyt ist dann zur weiteren chemischen Analyse bereit.
Die Festphasenextraktion wird häufig der Flüssig-Flüssig-Extraktion vorgezogen, da sie weniger Zeit in Anspruch nimmt und kostengünstiger sein kann. SPE ähnelt der Chromatographie dahingehend, dass eine flüssige Mischung durch eine gepackte Säule verteilt wird, die Analyten und Verunreinigungen entfernt. Das Verfahren kann in großem Maßstab unter Verwendung von Verteilern durchgeführt werden, um mehrere Säulen zu halten, so dass mehrere Proben gleichzeitig verarbeitet werden können.