Was ist eine feste Phasenextraktion?
Festphasenextraktion (SPE) ist der Name eines Prozesses, der feste und flüssige Substanzen in einer chemischen Lösung trennt. Die Extraktion wird am häufigsten erreicht, indem die Probe durch eine Säule geleitet wird, die mit einem Sorbent gepackt ist, wodurch die Flüssigkeit durch den Apparat geleitet wird, während die festen Überreste oben gesammelt werden. Der Zweck der festen Phasenextraktion besteht darin, Proben für die weitere Untersuchung zu konzentrieren und zu reinigen. Diese Analyten können in der festen oder flüssigen Substanz enthalten sein. Wenn der Feststoff das zu analysierende Material ist, wird er durch eine Lösungsmittelspülung gereinigt.
Eine allgemeine feste Phasenextraktion verwendet eine Einwegpatrone, die einer medizinischen Spritze ähnelt. Diese Patrone befindet sich auf einem Vakuumkrümmer, um die Geschwindigkeit zu maximieren, mit der das Lösungsmittel durch die Säule fließt. Die Patrone enthält C18-Silica, die als Sorbenziege fungiert und mit Frits in Position gehalten wird. Ein Sammelrohr ist unter der SPE -Säule positioniert, um die aus dem Gemisch entfernte Flüssigkeit zu empfangen.
Der Chemiker verwendet bei der Durchführung eines SPE typischerweise einen vierstufigen Prozess. Der erste Schritt besteht darin, die Patrone zu äquilibrieren, indem die Oberfläche mit einem nicht-polaren oder nur geringfügigen polaren Lösungsmittel benetzt wird. Dies führt zu Durchdringung der kovalent gebundenen Phase, damit die Trennung beginnen kann.
Zweitens wird Wasser oder ein Puffer in der Natur der verwendeten Probe in der Säule angewendet. Diese Flüssigkeit wäscht die gesamte Säule. Es sättigt auch die Silica -Oberfläche der Kartusche, die sich möglicherweise auflösen könnte.
Nur im dritten Schritt ist die tatsächliche Probe in der Patrone. Die Probe durchläuft die stationäre Phase des Extraktionsprozesses, und die Analyten beginnen zu interagieren und auf dem Sorbenmaterial der Säule zu bleiben. Die Flüssigkeiten, einschließlich Salze, Lösungsmittel und verschiedenen Verunreinigungen, gehen durch die Säule, die in der unten stehenden Behälter gesammelt wird. Ein Vakuumapparat könnteverwendet werden, um den Prozess zu erleichtern.
Der letzte Schritt wird die Säule eluiert oder gewaschen, um zusätzliche Verunreinigungen aus der Patrone zu entfernen, die die Probe enthält. Die verwendete Elution ist ein Puffer, der den richtigen Potenz-Wasserstoff (pH) oder ein nicht-polares Lösungsmittel aufweist. Der Analyte ist dann für weitere chemische Analysen bereit.
Festphasenextraktion wird häufig als Vorzug für die Flüssigkeits-Flüssig-Extraktion angesehen, da sie weniger Zeit dauert und günstiger sein kann. SPE ähnelt der Chromatographie darin, dass ein flüssiges Gemisch durch eine verpackte Säule abgegeben wird, die Analyten und Verunreinigungen beseitigt. Das Verfahren kann in großem Maßstab unter Verwendung von Verteilern durchgeführt werden, um mehrere Spalten zu halten, so dass mehrere Stichproben gleichzeitig verarbeitet werden können.