Wat is een gasmassaspectrometer?
Een gasmassaspectrometer is een analytisch instrument dat wordt gebruikt om de concentratie van elementen in bekende monsters te bepalen en als hulpmiddel om de samenstelling van onbekende monsters af te leiden. Het werkt door de afbuiging van geladen ionen afgeleid van het atoom of molecuul in een magnetisch veld te detecteren. Bij anorganische analyse produceert elk elementair atoom een karakteristiek spectrum. Minder massieve atomen worden meer afgebogen, net als atomen met een grotere lading. Verschillende verbeteringen aan deze basisconfiguratie maken de gasmassaspectrometer nuttig bij organische analyse en elementaire bepaling.
In elementaire gasmassaspectrometers die worden gebruikt voor elementanalyse, wordt eerst een vloeistofmonster bereid door het betreffende element uit het oorspronkelijke monster te extraheren of anders te isoleren. De vloeistof wordt vervolgens verdampt en geïoniseerd door bombardement met een elektronenstroom die een of meer elektronen van het atoom afslaat. Het nu positief geladen ion passeert dwars door een magnetisch veld dat een zijwaartse kracht op het ion uitoefent. De mate van afbuiging is recht evenredig met de lading / massa-verhouding van de ionen.
Hoewel het principe van de gasmassaspectrometer gemakkelijk te begrijpen is, is het instrument een zorgvuldige combinatie van componenten. Het verdampte monster wordt in een geëvacueerde ionisatiekamer gebracht. Een vacuüm is vereist, of het nieuw gecreëerde ion zou snel botsen met een luchtmolecuul. In de ionisatiekamer straalt een elektrisch verwarmde metalen spoel elektronen zijwaarts uit, waarbij elektronen van de atomen worden gevormd die ionen vormen, die vervolgens worden verzameld bij een elektronenval. De ionisatiekamer werkt op een positieve 10.000 volt.
De positieve ionen worden uit de ionisatiekamer versneld door een ionenafstotende plaat die op een iets hogere positieve spanning wordt gehouden. De stroom van sterk bekrachtigde deeltjes wordt geconcentreerd in een strakke straal en vervolgens door een magnetisch veld geleid dat wordt geïnduceerd door een elektromagneet. Afhankelijk van de massa / lading-verhouding zullen de ionen in mindere of meerdere mate worden afgebogen. De lading op de elektromagneet kan worden gevarieerd om de betreffende ionenstroom op de detectieplaat onder de aandacht te brengen. De detector vergelijkt de elektrische stroom die door elke ionenstroom wordt geproduceerd om de relatieve overvloed te bepalen.
Elk element heeft een karakteristiek spectrum. Een spectrum is een grafiek van de relatieve overvloed van elke lading / massa-verhouding. Elke lijn op de kaart is gerelateerd aan de relatieve concentratie van de ionen die worden geproduceerd door het eerste elektron af te slaan, gevolgd door het tweede elektron, het derde, enzovoort. Door een spectrum te vergelijken met elementaire massaspectra in referenties, kan het element dat het spectrum produceert worden bepaald.
Het gebruik van de gasmassaspectrometer bij organische analyse is iets ingewikkelder. Organische verbindingen zullen een grote verscheidenheid aan geïoniseerde fragmenten in de ionisatiekamer creëren. De massaspectra van zelfs eenvoudige organische verbindingen zijn veel complexer en worden vaak onderworpen aan meer interpretatie. De gasmassaspectrometer kan worden gebruikt om de identiteit van een organische verbinding te bevestigen als het spectrum erg schoon is, maar vaak zijn correlerende resultaten van andere technieken vereist.
In een gaschromatografie massaspectrometer (GC / MS) wordt een mengsel van verbindingen eerst gescheiden door gaschromatografie en vervolgens toegevoerd aan een gasmassaspectrometer. In het gaschromatografiegedeelte van dit combinatie-instrument scheiden verdampte moleculen zich af door hun vermogen om door een dragergas te diffunderen. Door het type, de temperatuur en het debiet van het dragergas te variëren, kunnen verschillende mengsels worden gescheiden om schone, afzonderlijke monsters van elke verbinding te geven. Optimalisatie is noodzakelijk om de juiste gaschromatograaf en daaropvolgende massaspectrometerinstellingen te bepalen. Als de monsterbron eenmaal is gekarakteriseerd, zoals in een fabriek of een natuurlijke bron zoals een oliebron, produceren deze instrumenten economische, betrouwbare resultaten.