Wat is een vaste fase-extractie?
Vaste-fase-extractie (SPE) is de naam van een proces dat vaste en vloeibare stoffen scheidt in een chemische oplossing. De extractie wordt meestal bereikt door het monster door een kolom te leiden die is gepakt met een sorptiemiddel, waardoor de vloeistof door het apparaat kan stromen terwijl de vaste resten hierboven worden verzameld. Het doel van extractie in vaste fase is om monsters te concentreren en te zuiveren voor verder onderzoek. Deze analyten kunnen aanwezig zijn in de vaste of vloeibare materie. Als de vaste stof het te analyseren materiaal is, zal het worden gezuiverd door een spoeling met oplosmiddel.
Een algemene extractie in vaste fase maakt gebruik van een wegwerppatroon dat lijkt op een medische spuit. Deze cartridge bevindt zich bovenop een vacuümverdeelstuk om de snelheid te maximaliseren waarmee het oplosmiddel door de kolom stroomt. De patroon bevat C18-silica, dat als een sorptiemiddel fungeert en met frits op zijn plaats wordt gehouden. Een verzamelbuis wordt onder de SPE-kolom geplaatst om de vloeistof te ontvangen die uit het mengsel is verwijderd.
De chemicus gebruikt meestal een proces in vier stappen bij het uitvoeren van een SPE. De eerste stap omvat het equilibreren van de patroon door het oppervlak te bevochtigen met een oplosmiddel dat niet-polair of slechts licht polair is. Dit bewerkstelligt penetratie van de covalent gebonden fase zodat scheiding kan beginnen.
Ten tweede wordt water of een buffer van soortgelijke aard als het monster dat wordt gebruikt op de kolom aangebracht. Deze vloeistof wast de hele kolom. Het verzadigt ook het siliciumdioxide-oppervlak van de patroon, dat kan beginnen op te lossen.
Alleen in de derde stap wordt het werkelijke monster in de patroon geplaatst. Het monster passeert de stationaire fase van het extractieproces en de analyten beginnen op elkaar in te werken en blijven op het sorberende materiaal van de kolom. De vloeistoffen, inclusief de zouten, oplosmiddel en verschillende onzuiverheden, gaan door de kolom om te worden verzameld in de onderstaande bak. Een vacuümapparaat kan worden gebruikt om het proces te vergemakkelijken.
Bij de laatste stap wordt de kolom opnieuw geëlueerd of gewassen om extra onzuiverheden uit de patroon, die het monster bevat, te verwijderen. De elutie die wordt gebruikt is een buffer met het juiste potenz waterstof (pH) niveau of een oplosmiddel dat niet-polair is. De analyt is dan klaar voor verdere chemische analyse.
Vaste fase-extractie wordt vaak als te verkiezen boven vloeistof-vloeistofextractie gezien het minder tijd kost en goedkoper kan zijn. SPE is vergelijkbaar met chromatografie in die zin dat een vloeibaar mengsel wordt afgegeven door een gepakte kolom die analyten en onzuiverheden verwijdert. De procedure kan op grote schaal worden uitgevoerd met behulp van spruitstukken om meerdere kolommen te bevatten, zodat verschillende monsters tegelijkertijd kunnen worden verwerkt.