Hva er en fast faseekstraksjon?

Fast faseekstraksjon (SPE) er navnet på en prosess som skiller faste og flytende stoffer i en kjemisk løsning. Ekstraksjonen blir ofte oppnådd ved å føre prøven gjennom en kolonne som er fullpakket med et sorbent, som lar væsken passere gjennom apparatet mens det faste rester samles over. Hensikten med fastfaseekstraksjon er å konsentrere og rense prøver for videre studier. Disse analyttene kan være inneholdt i fast eller flytende materiale. Hvis det faste stoffet er materialet som skal analyseres, blir det renset ved løsningsmiddelskylling.

En generell fastfaseekstraksjon bruker en engangspatron som ligner en medisinsk sprøyte. Denne patronen sitter på toppen av et vakuummanifold for å maksimere hastigheten som løsningsmidlet strømmer gjennom kolonnen. Kassetten inneholder C18-silika, som fungerer som et sorbent og holdes på plass med friter. Et oppsamlingsrør er plassert under SPE-kolonnen for å motta væsken fjernet fra blandingen.

Kjemikeren bruker typisk en firetrinnsprosess når han utfører en SPE. Det første trinnet innebærer å ekvilibrere patronen ved å fukte overflaten med et løsemiddel som er ikke-polart eller bare svakt polært. Dette oppnår penetrering av den kovalent bundne fasen slik at separasjon kan begynne.

For det andre blir vann eller en buffer som har samme art som prøven som blir brukt påført kolonnen. Denne væsken vasker hele kolonnen. Det metter også kassettenes silikaoverflate, som kan begynne å oppløses.

Bare i tredje trinn er den faktiske prøven plassert i kassetten. Prøven går gjennom ekstraksjonsprosessens stasjonære fase, og analyttene begynner å samvirke og forbli på kolonnens sorbentmateriale. Væskene, inkludert salter, løsningsmiddel og forskjellige urenheter, går gjennom kolonnen for å bli samlet i beholderen nedenfor. Et vakuumapparat kan brukes for å lette prosessen.

Det siste trinnet har kolonnen eluert eller vasket igjen for å fjerne ytterligere urenheter fra patronen, som inneholder prøven. Elueringen som brukes er en buffer som har det riktige nivået av pH-hydrogen (pH) eller et løsningsmiddel som er ikke-polært. Analytten er da klar for videre kjemisk analyse.

Ekstraksjon i fast fase anses ofte å være foretrukket fremfor væske-væskeekstraksjon fordi det tar kortere tid og kan være rimeligere. SPE ligner kromatografi ved at en flytende blanding blir dispensert gjennom en pakket kolonne som fjerner analytter og urenheter. Prosedyren kan utføres i stor skala ved å bruke manifolder for å holde flere kolonner slik at flere prøver kan behandles samtidig.