Co to jest ekstrakcja w fazie stałej?

Ekstrakcja do fazy stałej (SPE) to nazwa procesu, który oddziela substancje stałe i płynne w roztworze chemicznym. Ekstrakcję najczęściej przeprowadza się przez przepuszczenie próbki przez kolumnę wypełnioną sorbentem, która umożliwia przepływ cieczy przez aparat, podczas gdy stałe pozostałości są zbierane powyżej. Celem ekstrakcji w fazie stałej jest zatężenie i oczyszczenie próbek do dalszych badań. Anality te mogą być zawarte w materiale stałym lub płynnym. Jeśli ciało stałe jest materiałem do analizy, zostanie ono następnie oczyszczone przez płukanie rozpuszczalnikiem.

Ogólna ekstrakcja w fazie stałej wykorzystuje jednorazowy wkład, który przypomina strzykawkę medyczną. Ta kaseta znajduje się na szczycie kolektora próżniowego, aby zmaksymalizować szybkość, z jaką rozpuszczalnik przepływa przez kolumnę. Nabój zawiera krzemionkę C18, która działa jak sorbent i jest utrzymywana na miejscu za pomocą fryt. Probówkę zbierającą umieszcza się poniżej kolumny SPE, aby przyjmować ciecz usuniętą z mieszaniny.

Chemik zazwyczaj stosuje czteroetapowy proces podczas wykonywania SPE. Pierwszy etap polega na zrównoważeniu wkładu przez zwilżenie powierzchni rozpuszczalnikiem niepolarnym lub tylko lekko polarnym. Osiąga to penetrację kowalencyjnie związanej fazy, aby można było rozpocząć separację.

Po drugie, na kolumnę nakłada się wodę lub bufor o charakterze podobnym do użytej próbki. Ten płyn myje całą kolumnę. Nasyca również powierzchnię krzemionki naboju, która może zacząć się rozpuszczać.

Tylko w trzecim etapie próbka jest umieszczana we wkładzie. Próbka przechodzi przez fazę stacjonarną procesu ekstrakcji, a anality zaczynają oddziaływać i pozostają na materiale sorbentowym kolumny. Ciecze, w tym sole, rozpuszczalnik i różne zanieczyszczenia, przechodzą przez kolumnę, aby zebrać je w pojemniku poniżej. Aby ułatwić proces, można zastosować aparat próżniowy.

W ostatnim etapie kolumnę ponownie wymywa się lub przemywa, aby usunąć dodatkowe zanieczyszczenia z naboju zawierającego próbkę. Stosowanym elucją jest bufor o odpowiednim poziomie wodoru potenz (pH) lub niepolarny rozpuszczalnik. Analit jest następnie gotowy do dalszej analizy chemicznej.

Ekstrakcja w fazie stałej jest często uważana za lepszą niż ekstrakcja ciecz-ciecz, ponieważ zajmuje ona mniej czasu i może być tańsza. SPE jest podobny do chromatografii, ponieważ ciekła mieszanina jest dozowana przez wypełnioną kolumnę, która usuwa analit i zanieczyszczenia. Procedura może być przeprowadzona na dużą skalę przy użyciu kolektorów do przechowywania wielu kolumn, dzięki czemu można jednocześnie przetwarzać kilka próbek.