Vad är en utvinning i fast fas?
Fast fasekstraktion (SPE) är namnet på en process som separerar fasta och flytande ämnen i en kemisk lösning. Extraktionen åstadkoms ofta genom att leda provet genom en kolonn som är packad med ett sorbent, vilket tillåter vätskan att passera genom apparaten medan de fasta resterna uppsamlas ovan. Syftet med fast fasekstraktion är att koncentrera och rena prover för vidare studier. Dessa analyser kan innehålla den fasta eller flytande substansen. Om det fasta ämnet är det material som ska analyseras, kommer det att renas med en lösningsmedelsköljning.
En allmän extraktion med fast fas utnyttjar en engångspatron som liknar en medicinsk spruta. Denna patron sitter ovanpå ett vakuumgrenrör för att maximera hastigheten med vilken lösningsmedlet flyter genom kolonnen. Kassetten innehåller C18-kiseldioxid, som fungerar som ett sorbent och hålls på plats med friter. Ett uppsamlingsrör placeras under SPE-kolonnen för att ta emot vätskan som avlägsnas från blandningen.
Kemisten använder vanligtvis en fyrstegsprocess när en SPE utförs. Det första steget innebär att jämvibrera patronen genom att väta ytan med ett lösningsmedel som är icke-polärt eller endast något polärt. Detta åstadkommer penetrering av den kovalent bundna fasen så att separationen kan börja.
För det andra appliceras vatten eller en buffert liknande karaktär som provet som används på kolonnen. Denna vätska tvättar hela kolonnen. Det mättar också kassettens kiseldioxidyta, som kan börja lösa sig.
Endast i det tredje steget placeras det verkliga provet i kassetten. Provet passerar genom extraktionsprocessens stationära fas, och analytterna börjar interagera och stanna kvar på kolonnens sorberande material. Vätskorna, inklusive salterna, lösningsmedlet och olika föroreningar, går igenom kolonnen för att samlas upp i behållaren nedan. En vakuumapparat kan användas för att underlätta processen.
Det sista steget har kolonnen eluerats eller tvättats igen för att avlägsna ytterligare föroreningar från patronen, som innehåller provet. Elueringen som används är en buffert som har rätt kaliumväte (pH) -nivå eller ett lösningsmedel som är icke-polärt. Analyten är sedan redo för ytterligare kemisk analys.
Extraktion av fast fas anses ofta vara att föredra framför vätske-vätskextraktion eftersom det tar mindre tid och kan vara billigare. SPE liknar kromatografi genom att en flytande blandning dispenseras genom en packad kolonn som tar bort analyt och föroreningar. Förfarandet kan genomföras i stor skala med manifold för att hålla flera kolumner så att flera prover kan behandlas samtidigt.