Katı Faz Ekstraksiyonu Nedir?

Katı faz ekstraksiyonu (SPE), katı ve sıvı maddeleri kimyasal bir solüsyonda ayıran bir işlemin adıdır. Ekstraksiyon en sık olarak, örneğin katı kalıntılar yukarıda toplanırken sıvının aygıttan geçmesine izin veren bir sorbent ile doldurulmuş bir kolondan geçirilerek gerçekleştirilir. Katı faz ekstraksiyonunun amacı, daha ileri çalışmalar için numuneleri konsantre etmek ve saflaştırmaktır. Bu analitler katı veya sıvı maddede bulunabilir. Katı, analiz edilecek malzeme ise, daha sonra bir çözücü durulama ile saflaştırılır.

Genel bir katı faz ekstraksiyonu, tıbbi bir şırıngayı andıran tek kullanımlık bir kartuş kullanır. Bu kartuş, çözücünün kolondan akma hızını en yükseğe çıkarmak için bir vakum manifoldunun üzerine oturur. Kartuş, sorbent görevi gören ve fritli pozisyonda tutulan C18-silika içerir. Karışımdan alınan sıvının alınması için SPE kolonunun altına bir toplama tüpü yerleştirilmiştir.

Kimyager tipik olarak bir SPE gerçekleştirirken dört aşamalı bir işlem kullanır. İlk adım, kartuşun, yüzeyi polar olmayan veya sadece hafif bir polar olan bir solvent ile ıslatmak suretiyle dengelenmesini içerir. Bu, kovalent olarak bağlı fazın penetrasyonunu sağlar, böylece ayrılma başlayabilir.

İkincisi, suya veya kullanılan numuneye benzer şekilde bir tampon, kolona uygulanır. Bu sıvı bütün sütunu yıkar. Aynı zamanda, kartuşun çözünmeye başlayabilen silika yüzeyini doyurur.

Sadece üçüncü adımda, kartuşa yerleştirilen gerçek örnek. Numune, ekstraksiyon işleminin durağan fazından geçer ve analitler, kolonun sorbent materyali üzerinde etkileşime girmeye ve kalmaya başlar. Tuzlar, çözücüler ve çeşitli safsızlıklar dahil sıvılar, aşağıdaki kapta toplanacak kolon boyunca ilerler. Süreci kolaylaştırmak için bir vakum cihazı kullanılabilir.

Son adımda, numuneyi içeren kartuştan ilave safsızlıkları gidermek için sütun tekrar yıkandı veya yıkandı. Kullanılan elüsyon, uygun potenz hidrojen (pH) seviyesine sahip bir tampon veya polar olmayan bir çözücüdür. Analit daha sonra kimyasal analiz için hazırdır.

Katı faz ekstraksiyonu genellikle sıvı-sıvı ekstraksiyonuna tercih edilir çünkü daha az zaman alır ve daha ucuz olabilir. SPE, kromatografiye benzer, çünkü sıvı bir karışım analitleri ve safsızlıkları gideren dolgulu bir kolon boyunca dağıtılır. Prosedür, birçok numunenin aynı anda işlenebilmesi için birden fazla sütunu tutmak için manifoldlar kullanılarak büyük ölçekte gerçekleştirilebilir.