Co je plynový hmotnostní spektrometr?
Plynový hmotnostní spektrometr je analytický přístroj používaný pro stanovení koncentrace prvků ve známých vzorcích a jako nástroj pro odvození složení neznámých vzorků. Funguje tak, že detekuje vychýlení nabitých iontů odvozených od atomu nebo molekuly v magnetickém poli. V anorganické analýze vytváří každý elementární atom charakteristické spektrum. Méně masivní atomy jsou odkloněny více, stejně jako atomy s větším nábojem. Několik vylepšení této základní konfigurace činí hmotnostní spektrometr plynu užitečný v organické analýze i při stanovení prvků.
V hmotnostních spektrometrech základních plynů používaných pro elementární analýzu je nejprve připraven kapalný vzorek extrakcí nebo jiným izolováním sledovaného prvku od původního vzorku. Kapalina se poté odpařuje a ionizuje bombardováním proudem elektronů, který srazí jeden nebo více elektronů z atomu. Nyní pozitivně nabitý ion prochází magnetickým polem v pravém úhlu, které na iont působí postranní silou. Stupeň vychýlení je přímo úměrný poměru náboje k hmotnosti iontů.
Zatímco princip plynového hmotnostního spektrometru je snadno pochopitelný, přístroj je pečlivou kombinací komponent. Odpařený vzorek se zavede do evakuované ionizační komory. Vyžaduje se vakuum nebo nově vytvořený ion se brzy srazí s molekulou vzduchu. V ionizační komoře elektricky zahřívaná kovová cívka vyzařuje elektrony do stran, přičemž srazí elektrony z atomů vytvářejících ionty, které se poté shromažďují v elektronovém lapači. Ionizační komora pracuje při kladných 10 000 voltech.
Pozitivní ionty jsou urychlovány z ionizační komory deskou pro odpuzování iontů udržovanou na mírně vyšším kladném napětí. Proud vysoce nabitých částic se koncentruje do úzkého paprsku a pak prochází magnetickým polem indukovaným elektromagnetem. V závislosti na poměru hmotnosti k náboji budou ionty v menší či větší míře vychýleny. Náboj na elektromagnetu se může měnit tak, aby zaměřil iontový proud na detekční desku. Detektor porovná elektrický proud produkovaný každým iontovým proudem a stanoví relativní hojnost.
Každý prvek má charakteristické spektrum. Spektrum je graf relativní hojnosti každého poměru náboj / hmotnost. Každá čára v grafu souvisí s relativní koncentrací iontů produkovaných sražením prvního elektronu, následovaného druhým elektronem, třetím atd. Porovnáním spektra s spektra elementární hmoty v referencích lze určit prvek vytvářející spektrum.
Použití plynového hmotnostního spektrometru v organické analýze je o něco složitější. Organické sloučeniny vytvoří v ionizační komoře velké množství ionizovaných fragmentů. Hmotnostní spektra i jednoduchých organických sloučenin jsou mnohem složitější a často podléhají větší interpretaci. Hmotnostní spektrometr plynu může být použit k potvrzení identity organické sloučeniny, pokud je spektrum velmi čisté, ale často jsou vyžadovány korelační výsledky z jiných technik.
V hmotnostním spektrometru s plynovou chromatografií (GC / MS) se směs sloučenin nejprve oddělí plynovou chromatografií a poté se zavede do plynového hmotnostního spektrometru. V části plynové chromatografie tohoto kombinovaného nástroje se odpařené molekuly oddělují svou schopností difúze nosným plynem. Změnou typu, teploty a průtoku nosného plynu lze oddělit různé směsi, aby se získaly čisté, oddělené vzorky každé sloučeniny. Optimalizace je nutná pro stanovení správného nastavení plynového chromatografu a následného nastavení hmotnostního spektrometru. Jakmile je charakterizován zdroj vzorku, například ve výrobním závodě nebo v přírodním zdroji, jako je ropná vrta, tyto nástroje vedou k ekonomickým a spolehlivým výsledkům.