Hvad er et gasmassespektrometer?
Et gasmassespektrometer er et analytisk instrument, der bruges til at bestemme koncentrationen af elementer i kendte prøver og som et værktøj til at udlede sammensætningen af ukendte prøver. Det fungerer ved at påvise afbøjningen af ladede ioner afledt fra atomet eller molekylet i et magnetfelt. I uorganisk analyse producerer hvert elementært atom et karakteristisk spektrum. Mindre massive atomer afbøjes mere, ligesom atomer med en større ladning. Flere forbedringer af denne basale konfiguration gør gasmassespektrometeret nyttigt i organisk analyse såvel som elementær bestemmelse.
I basale gasmassespektrometre anvendt til elementær analyse fremstilles en flydende prøve først ved at udtrække eller på anden måde isolere elementet af interesse fra den originale prøve. Væsken fordampes derefter og ioniseres af bombardement med en elektronstrøm, der slår en eller flere elektroner fra atomet. Den nu positivt ladede ion passerer gennem et magnetfelt i rette vinkler, der udøverEn sidelæns kraft på ion. Graden af afbøjning er direkte proportional med forholdet mellem afgift og masse af ionerne.
Mens princippet om gasmassespektrometeret let forstås, er instrumentet en omhyggelig kombination af komponenter. Den fordampede prøve introduceres i et evakueret ioniseringskammer. Der kræves et vakuum, eller den nyoprettede ion vil snart kollidere med et luftmolekyle. I ioniseringskammeret udstråler en elektrisk opvarmet metalspole elektroner sidelæns og banker elektroner fra atomerne, der danner ioner, som derefter opsamles ved en elektronfælde. Ioniseringskammeret betjenes med en positiv 10.000 volt.
De positive ioner accelereres ud af ioniseringskammeret af en ionafvisende plade, der holdes ved en lidt højere positiv spænding. Strømmen af stærkt energiske partikler er koncentreret til en stram bjælke og derefter passeret gennem en MAMMetisk felt induceret af en elektromagnet. Afhængigt af forholdet mellem lodtræk og ladning vil ionerne blive afbøjet i mindre eller større grad. Gebyret på elektromagneten kan varieres for at bringe ion interesse -ionstrømmen på detekteringspladen. Detektoren sammenligner den elektriske strøm produceret af hver ionstrøm for at bestemme den relative overflod.
Hvert element har et karakteristisk spektrum. Et spektrum er et diagram over den relative overflod af hver ladning/masseforhold. Hver linje på diagrammet er relateret til den relative koncentration af ionerne produceret ved at slå den første elektron af, efterfulgt af den anden elektron, den tredje osv. Ved at sammenligne et spektrum med elementære massespektre i referencer kan elementet, der producerer spektret, bestemmes.
Brug af gasmassespektrometer i organisk analyse er lidt mere kompliceret. Organiske forbindelser skaber en lang række ioniserede fragmenter i ioniseringskammeret. Massespektrene for endda SimpLe organiske forbindelser er meget mere komplekse og er ofte underlagt mere fortolkning. Gasmassespektrometeret kan bruges til at bekræfte identiteten af en organisk forbindelse, hvis spektret er meget rent, men ofte er der behov for, at der er behov for andre teknikker.
I et gaskromatografimassespektrometer (GC/MS) adskilles en blanding af forbindelser først ved gaskromatografi og fodres derefter til et gasmassespektrometer. I gaskromatografidelen af dette kombinationsinstrument fordampede molekyler adskilt efter deres evne til at diffundere gennem en bærergas. Ved at variere typen, temperaturen og strømningshastigheden for bærergassen kan forskellige blandinger adskilles for at give rene, separate prøver af hver forbindelse. Optimering er nødvendig for at bestemme den korrekte gaskromatograf og efterfølgende massespektrometerindstillinger. Når prøvekilden er karakteriseret, såsom i et produktionsanlæg eller en naturlig kilde, såsom en oliebrønd, producerer disse instrumenter økonomisk, relistandsresultater.