Hvad er et gasmassespektrometer?
Et gasmassespektrometer er et analytisk instrument, der bruges til at bestemme koncentrationen af elementer i kendte prøver og som et værktøj til at udlede sammensætningen af ukendte prøver. Det fungerer ved at detektere afbøjningen af ladede ioner, der stammer fra atomet eller molekylet i et magnetfelt. Ved uorganisk analyse producerer hvert elementatom et karakteristisk spektrum. Mindre massive atomer afbøjes mere, ligesom atomer med en større ladning. Flere forbedringer af denne grundlæggende konfiguration gør gasmassespektrometeret nyttigt i organisk analyse samt elementær bestemmelse.
I basiske gasmassespektrometre anvendt til elementanalyse fremstilles en flydende prøve først ved at ekstrahere eller på anden måde isolere elementet af interesse fra den originale prøve. Væsken fordampes og ioniseres derefter ved bombardement med en elektronstrøm, der afbryder en eller flere elektroner fra atomet. Den nu positivt ladede ion passerer gennem et magnetfelt i rette vinkler, der udøver en sideværts kraft på ion. Graden af afbøjning er direkte proportional med forholdet mellem ladning og masse af ionerne.
Mens princippet om gasmassespektrometer let forstås, er instrumentet en omhyggelig kombination af komponenter. Den fordampede prøve indføres i et evakueret ioniseringskammer. Der kræves et vakuum, eller den nyoprettede ion vil snart kollidere med et luftmolekyle. I ioniseringskammeret udstråler en elektrisk opvarmet metalspole elektroner sidelæns og slår elektroner fra atomerne, der danner ioner, der derefter opsamles ved en elektronfælde. Ioniseringskammeret drives med positive 10.000 volt.
De positive ioner accelereres ud af ioniseringskammeret af en ionafvisende plade, der holdes ved en lidt højere positiv spænding. Strømmen af stærkt aktiverede partikler koncentreres i en tæt stråle og ledes derefter gennem et magnetfelt induceret af en elektromagnet. Afhængigt af forholdet mellem masse og opladning vil ionerne blive afbøjet i mindre eller større grad. Ladningen på elektromagneten kan varieres for at bringe ionstrømmen af interesse på detekteringspladen i fokus. Detektoren sammenligner den elektriske strøm produceret af hver ionstrøm for at bestemme den relative overflod.
Hvert element har et karakteristisk spektrum. Et spektrum er et diagram over den relative forekomst af hvert ladnings / masseforhold. Hver linje på diagrammet er relateret til den relative koncentration af ioner produceret ved at slå den første elektron af, efterfulgt af den anden elektron, den tredje osv. Ved at sammenligne et spektrum med elementale massespektre i referencer, kan det element, der producerer spektret, bestemmes.
Brugen af gasmassespektrometer i organisk analyse er lidt mere kompliceret. Organiske forbindelser skaber en lang række ioniserede fragmenter i ioniseringskammeret. Massespektre for endda enkle organiske forbindelser er meget mere komplekse og er ofte genstand for mere fortolkning. Gasmassespektrometeret kan bruges til at bekræfte identiteten af en organisk forbindelse, hvis spektret er meget rent, men ofte er korrelerende resultater fra andre teknikker påkrævet.
I et gaskromatografimassespektrometer (GC / MS) separeres en blanding af forbindelser først ved gaskromatografi og ledes derefter til et gasmassespektrometer. I gaschromatografidelen af dette kombinationsinstrument adskilles fordampede molekyler ved deres evne til at diffundere gennem en bærergas. Ved at variere typen, temperaturen og strømningshastigheden for bærergassen kan forskellige blandinger separeres for at give rene, separate prøver af hver forbindelse. Optimering er nødvendig for at bestemme den korrekte gaschromatograf og efterfølgende indstillinger for massespektrometer. Når først prøvekilden er karakteriseret, såsom i et produktionsanlæg eller en naturlig kilde, såsom en oliebrønd, giver disse instrumenter økonomiske, pålidelige resultater.