Was ist ein Gasmassenspektrometer?
Ein Gasmassenspektrometer ist ein analytisches Instrument zur Bestimmung der Konzentration von Elementen in bekannten Proben und als Instrument zur Ableitung der Zusammensetzung unbekannter Proben. Es erkennt die Ablenkung geladener Ionen, die vom Atom oder Molekül in einem Magnetfeld stammen. Bei der anorganischen Analyse erzeugt jedes Elementaratom ein charakteristisches Spektrum. Weniger massive Atome werden stärker abgelenkt, ebenso Atome mit höherer Ladung. Mehrere Verbesserungen an dieser Grundkonfiguration machen das Gasmassenspektrometer sowohl für die organische Analyse als auch für die Elementbestimmung nützlich.
Bei Gasmassenspektrometern für die Elementaranalyse wird zunächst eine flüssige Probe hergestellt, indem das interessierende Element aus der ursprünglichen Probe extrahiert oder auf andere Weise isoliert wird. Die Flüssigkeit wird dann verdampft und ionisiert, indem sie mit einem Elektronenstrom beschossen wird, der ein oder mehrere Elektronen vom Atom abstößt. Das nun positiv geladene Ion durchläuft rechtwinklig ein Magnetfeld, das eine Seitwärtskraft auf das Ion ausübt. Der Grad der Ablenkung ist direkt proportional zum Verhältnis von Ladung zu Masse der Ionen.
Während das Prinzip des Gasmassenspektrometers leicht zu verstehen ist, ist das Instrument eine sorgfältige Kombination von Komponenten. Die verdampfte Probe wird in eine evakuierte Ionisationskammer eingeführt. Ein Vakuum ist erforderlich, oder das neu erzeugte Ion würde bald mit einem Luftmolekül kollidieren. In der Ionisationskammer strahlt eine elektrisch beheizte Metallspule Elektronen seitwärts ab und stößt Elektronen von den Atomen ab, die Ionen bilden, die dann an einer Elektronenfalle gesammelt werden. Die Ionisationskammer wird mit positiven 10.000 Volt betrieben.
Die positiven Ionen werden durch eine Ionen abweisende Platte, die auf einer etwas höheren positiven Spannung gehalten wird, aus der Ionisationskammer heraus beschleunigt. Der Strom hochenergetisierter Teilchen wird zu einem engen Strahl konzentriert und dann durch ein Magnetfeld geleitet, das von einem Elektromagneten induziert wird. Je nach Masse-Ladungs-Verhältnis werden die Ionen mehr oder weniger stark abgelenkt. Die Ladung auf dem Elektromagneten kann variiert werden, um den interessierenden Ionenstrom auf der Detektionsplatte in den Fokus zu bringen. Der Detektor vergleicht den von jedem Ionenstrom erzeugten elektrischen Strom, um die relative Häufigkeit zu bestimmen.
Jedes Element hat ein charakteristisches Spektrum. Ein Spektrum ist ein Diagramm der relativen Häufigkeit jedes Verhältnisses von Ladung zu Masse. Jede Linie im Diagramm steht in Beziehung zur relativen Konzentration der Ionen, die durch Abstoßen des ersten Elektrons, gefolgt vom zweiten Elektron, dem dritten und so weiter erzeugt werden. Durch Vergleichen eines Spektrums mit elementaren Massenspektren in Referenzen kann das das Spektrum erzeugende Element bestimmt werden.
Die Verwendung des Gasmassenspektrometers in der organischen Analyse ist etwas komplizierter. Organische Verbindungen erzeugen eine Vielzahl ionisierter Fragmente in der Ionisationskammer. Die Massenspektren auch einfacher organischer Verbindungen sind viel komplexer und unterliegen häufig einer umfassenderen Interpretation. Das Gasmassenspektrometer kann verwendet werden, um die Identität einer organischen Verbindung zu bestätigen, wenn das Spektrum sehr sauber ist, aber häufig sind korrelierende Ergebnisse von anderen Techniken erforderlich.
In einem Gaschromatographie-Massenspektrometer (GC / MS) wird zunächst ein Gemisch von Verbindungen gaschromatographisch aufgetrennt und anschließend einem Gaschromatographie-Massenspektrometer zugeführt. Im gaschromatographischen Teil dieses Kombinationsinstruments trennen sich verdampfte Moleküle durch ihre Fähigkeit, durch ein Trägergas zu diffundieren. Durch Variieren des Typs, der Temperatur und der Strömungsrate des Trägergases können verschiedene Gemische getrennt werden, um saubere, getrennte Proben jeder Verbindung zu ergeben. Eine Optimierung ist erforderlich, um den richtigen Gaschromatographen und die nachfolgenden Massenspektrometereinstellungen zu bestimmen. Sobald die Probenquelle charakterisiert ist, z. B. in einer Produktionsanlage oder einer natürlichen Quelle wie einer Ölquelle, liefern diese Instrumente wirtschaftliche und zuverlässige Ergebnisse.