Was ist ein Gasmassenspektrometer?
Ein Gasmassenspektrometer ist ein analytisches Instrument, das zur Bestimmung der Elementkonzentration in bekannten Proben und als Werkzeug zur Abgabe der Zusammensetzung unbekannter Proben verwendet wird. Es erfasst die Auslenkung geladener Ionen, die aus dem Atom oder Molekül in einem Magnetfeld abgeleitet wurden. In der anorganischen Analyse erzeugt jedes elementare Atom ein charakteristisches Spektrum. Weniger massive Atome werden mehr abgelenkt, ebenso wie Atome mit einer größeren Ladung. Mehrere Verbesserungen dieser grundlegenden Konfiguration machen das Gasmassenspektrometer sowohl in der organischen Analyse als auch in der elementaren Bestimmung nützlich.
In grundlegenden Gasmassenspektrometern, die für die Elementaranalyse verwendet werden, wird eine flüssige Probe zuerst durch Extrahieren oder anderweitig das Isolieren des interessierenden Elements aus der ursprünglichen Probe hergestellt. Die Flüssigkeit wird dann verdampft und durch Bombardierung mit einem Elektronenstrom ionisiert, der ein oder mehrere Elektronen aus dem Atom abschließt. Das jetzt positiv geladene Ion führt durch ein Magnetfeld im rechten Winkel, das ausübteine seitliche Kraft auf das Ion. Der Ablenkungsgrad ist direkt proportional zum Massenverhältnis der Ionen.
Während das Prinzip des Gasmassenspektrometers leicht zu verstehen ist, ist das Instrument eine sorgfältige Kombination von Komponenten. Die verdampfte Probe wird in eine evakuierte Ionisationskammer eingeführt. Ein Vakuum ist erforderlich, oder das neu geschaffene Ion würde bald mit einem Luftmolekül kollidieren. In der Ionisationskammer strahlt eine elektrisch erhitzte Metallspule die Elektronen seitlich aus und schlägt die Elektronen von den Atomen ab, die Ionen bilden, die dann bei einer Elektronenfalle gesammelt werden. Die Ionisationskammer wird mit positiven 10.000 Volt betrieben.
Die positiven Ionen werden durch eine Ionenschutzplatte, die bei einer etwas höheren positiven Spannung gehalten wird, aus der Ionisationskammer beschleunigt. Der Strom von hochgeeinigten Partikeln wird in einen engen Strahl konzentriert und dann durch einen Magn geleitetOTEC -Feld durch ein Elektromagnet induziert. Abhängig vom Verhältnis von Massen zu Ladung werden die Ionen in weniger oder größerer Ausmaß abgelenkt. Die Ladung des Elektromagneten kann variiert werden, um den Ionenstrom von Interesse an der Erkennungsplatte in den Fokus zu rücken. Der Detektor vergleicht den von jedem Ionstrom erzeugten elektrischen Strom, um die relative Häufigkeit zu bestimmen.
Jedes Element hat ein charakteristisches Spektrum. Ein Spektrum ist ein Diagramm der relativen Häufigkeit jedes Ladung/Massenverhältnisses. Jede Zeile auf der Tabelle hängt mit der relativen Konzentration der Ionen zusammen, die durch Abschlag des ersten Elektrons erzeugt werden, gefolgt vom zweiten Elektron, dem dritten und so weiter. Durch Vergleich eines Spektrums mit Elementarmassenspektren in Referenzen kann das Element, das das Spektrum erzeugt, bestimmt werden.
Die Verwendung des Gasmassenspektrometers in der organischen Analyse ist etwas komplizierter. Organische Verbindungen erzeugen eine Vielzahl von ionisierten Fragmenten in der Ionisationskammer. Die Massenspektren sogar SIMPLE -organische Verbindungen sind viel komplexer und unterliegen häufig mehr Interpretation. Das Gasmassenspektrometer kann verwendet werden, um die Identität einer organischen Verbindung zu bestätigen, wenn das Spektrum sehr sauber ist, aber häufig korrelierende Ergebnisse aus anderen Techniken erforderlich sind.
In einem Gaschromatographie -Massenspektrometer (GC/MS) wird zuerst ein Gemisch von Verbindungen durch Gaschromatographie getrennt und dann an ein Gasmassenspektrometer gefüttert. In der Gaschromatographieabteilung dieses Kombinationsinstruments trennen sich verdampfte Moleküle durch ihre Fähigkeit, durch ein Trägergas zu diffundieren. Durch Variieren der Art, Temperatur und Durchflussrate des Trägergas können verschiedene Gemische getrennt werden, um saubere, getrennte Proben jeder Verbindung zu ergeben. Eine Optimierung ist erforderlich, um den korrekten Gaschromatographen und die nachfolgenden Massenspektrometereinstellungen zu bestimmen. Sobald die Probenquelle charakterisiert ist, z.fähige Ergebnisse.