O que é uma extração em fase sólida?

Extração em fase sólida (SPE) é o nome de um processo que separa substâncias sólidas e líquidas em uma solução química. A extração é mais frequentemente realizada passando a amostra através de uma coluna que é embalada com um sorvente, o que permite que o líquido passe através do aparelho enquanto os restos sólidos são coletados acima. O objetivo da extração em fase sólida é concentrar e purificar amostras para um estudo mais aprofundado. Esses analitos podem estar contidos na matéria sólida ou líquida. Se o sólido for o material a ser analisado, ele será purificado com uma lavagem com solvente.

Uma extração geral em fase sólida utiliza um cartucho descartável que se assemelha a uma seringa médica. Este cartucho fica no topo de um coletor de vácuo para maximizar a taxa na qual o solvente flui através da coluna. O cartucho contém sílica C18, que atua como um absorvente e é mantida na posição com fritas. Um tubo de coleta é posicionado abaixo da coluna SPE para receber o líquido removido da mistura.

O químico normalmente usa um processo de quatro etapas ao executar uma SPE. A primeira etapa envolve equilibrar o cartucho umedecendo a superfície com um solvente não polar ou apenas ligeiramente polar. Isso realiza a penetração da fase ligada covalentemente para que a separação possa começar.

Em segundo lugar, a água ou um tampão de natureza semelhante à amostra que está sendo usada é aplicada à coluna. Este líquido lava a coluna inteira. Ele também satura a superfície de sílica do cartucho, que pode começar a se dissolver.

Somente na terceira etapa é a amostra real colocada no cartucho. A amostra passa pela fase estacionária do processo de extração e os analitos começam a interagir e permanecer no material absorvente da coluna. Os líquidos, incluindo os sais, solventes e várias impurezas, passam pela coluna a ser coletada no recipiente abaixo. Um aparelho de vácuo pode ser empregado para ajudar a facilitar o processo.

A etapa final elui a coluna ou é lavada novamente para remover impurezas adicionais do cartucho que contém a amostra. A eluição usada é um tampão que possui o nível adequado de hidrogênio (pH) ou um solvente não polar. O analito está pronto para mais análises químicas.

A extração em fase sólida é frequentemente considerada preferível à extração líquido-líquido, porque leva menos tempo e pode ser mais barato. A SPE é semelhante à cromatografia em que uma mistura líquida é dispensada através de uma coluna compactada que remove os analitos e as impurezas. O procedimento pode ser realizado em larga escala usando coletores para armazenar várias colunas, para que várias amostras possam ser processadas simultaneamente.