Hvad er en solid faseekstraktion?
Solid faseekstraktion (SPE) er navnet på en proces, der adskiller faste og flydende stoffer i en kemisk opløsning. Ekstraktionen opnås oftest ved at passere prøven gennem en søjle, der er pakket med en sorbent, som gør det muligt for væsken at passere gennem apparatet, mens de faste rester opsamles ovenfor. Formålet med fastfaseekstraktion er at koncentrere sig og rense prøver til videre undersøgelse. Disse analytter kan være indeholdt i det faste eller flydende stof. Hvis det faste stof er det materiale, der skal analyseres, renses det derefter ved en opløsningsmiddelskylning.
En generel ekstraktion af fast fase anvender en engangspatron, der ligner en medicinsk sprøjte. Denne patron sidder på toppen af en vakuummanifold for at maksimere den hastighed, hvormed opløsningsmidlet strømmer gennem søjlen. Patronen indeholder C18-silica, der fungerer som en sorbent og holdes på plads hos Frits. Et opsamlingsrør er placeret under SPE -søjlen for at modtage væsken fjernet fra blandingen.
Kemikeren bruger typisk en firetrinsproces, når man udfører en SPE. Det første trin involverer ækvilibrering af patronen ved at befugte overfladen med et opløsningsmiddel, der er ikke-polært eller kun let polært. Dette udfører penetration af den kovalent bundet fase, så adskillelse kan begynde.
For det andet anvendes vand eller en puffer, der ligner naturen som den prøve, der anvendes, til søjlen. Denne væske vasker hele søjlen. Det mætter også patronens silicaoverflade, som muligvis begynder at opløses.
Kun i det tredje trin er den faktiske prøve placeret i patronen. Prøven passerer gennem ekstraktionsprocessen 'stationær fase, og analytterne begynder at interagere og forblive på kolonnens sorbentmateriale. Væskerne, inklusive salte, opløsningsmiddel og forskellige urenheder, fortsætter gennem søjlen, der skal opsamles i beholderen nedenfor. Et vakuumapparat kan muligvisbruges til at hjælpe med at lette processen.
Det sidste trin har kolonnen elueret eller vasket igen for at fjerne yderligere urenheder fra patronen, der indeholder prøven. Den eluering, der bruges, er en buffer, der har det rigtige Potenz-hydrogen (PH) niveau eller et opløsningsmiddel, der er ikke-polært. Analytten er derefter klar til yderligere kemisk analyse.
Ekstraktion af fast fase betragtes ofte som foretrukket frem for væske-væskeekstraktion, fordi det tager mindre tid og kan være billigere. SPE ligner kromatografi, idet en flydende blanding udleveres gennem en pakket søjle, der fjerner analytter og urenheder. Proceduren kan udføres i stor skala ved hjælp af manifolds til at indeholde flere kolonner, så flere prøver kan behandles samtidig.