Hvad er en fast faseekstraktion?
Fast faseekstraktion (SPE) er navnet på en proces, der adskiller faste og flydende stoffer i en kemisk opløsning. Ekstraktionen udføres oftest ved at føre prøven gennem en søjle, der er pakket med et sorbent, hvilket tillader væsken at passere gennem apparatet, medens det faste rester opsamles ovenfor. Formålet med fastfaseekstraktion er at koncentrere og rense prøver til videre undersøgelse. Disse analytter kan være indeholdt i det faste eller flydende stof. Hvis det faste stof er det materiale, der skal analyseres, renses det derefter ved opløsningsmiddelskylning.
En generel fast faseekstraktion anvender en engangspatron, der ligner en medicinsk sprøjte. Denne patron sidder på toppen af et vakuummanifold for at maksimere hastigheden, hvormed opløsningsmidlet strømmer gennem søjlen. Patronen indeholder C18-silica, der fungerer som et sorbent og holdes på plads med fritter. Et opsamlingsrør er placeret under SPE-søjlen for at modtage væsken fjernet fra blandingen.
Kemisten bruger typisk en firetrinsproces, når en SPE udføres. Det første trin involverer ækvilibrering af patronen ved befugtning af overfladen med et opløsningsmiddel, der er ikke-polært eller kun let polært. Dette opnår gennemtrængning af den kovalent bundne fase, så separering kan begynde.
For det andet påføres vand eller en puffer, der svarer til den prøve, der anvendes, på søjlen. Denne væske vasker hele søjlen. Det mætter også patronens silicaoverflade, som muligvis begynder at opløses.
Kun i det tredje trin placeres den egentlige prøve i patronen. Prøven passerer gennem ekstraktionsprocessens stationære fase, og analytterne begynder at interagere og forblive på søjlens sorbentmateriale. Væskerne, inklusive salte, opløsningsmiddel og forskellige urenheder, går gennem søjlen for at blive opsamlet i beholderen nedenfor. Et vakuumapparat kan anvendes til at lette processen.
Det sidste trin har søjlen elueret eller vasket igen for at fjerne yderligere urenheder fra patronen, der indeholder prøven. Den anvendte eluering er en buffer, der har det rette potenz-brint (pH) -niveau eller et opløsningsmiddel, der er ikke-polært. Analytten er derefter klar til yderligere kemisk analyse.
Ekstraktion i fast fase betragtes ofte som foretrukket frem for væske-væskeekstraktion, fordi det tager kortere tid og kan være billigere. SPE ligner kromatografi, idet en flydende blanding dispenseres gennem en pakket søjle, der fjerner analytter og urenheder. Proceduren kan udføres i stor skala ved hjælp af manifolds til at indeholde flere kolonner, så flere prøver kan behandles samtidig.